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Les spectres proche infra rouge (NIR) de 115 cabillauds entiers décongelés de qualité variable ont été étudiés. Parallèlement quatre paramètres traduisant la qualité du poisson congelé ont été déterminés sur les filets des mêmes poissons (capacité de rétention d'eau, ABVT, diméthylamine et formaldéhyde). Une analyse statistique en composante principale montre que les 4 paramètres de qualité testés sont fortement corrélés entre eux, un poisson de mauvaise qualité a une faible capacité de rétention d'eau et des taux élevés d'ABVT, de DMA et de formaldéhyde. Des modèles statistiques de régression de type PLS, basés sur l'ensemble du spectre et sur les principales variables spectrales ont été comparés au vu de leur performance à prédire la capacité de rétention d'eau des échantillons. Les modèles PLS basés uniquement sur 7 des 459 variables spectrales mesurées ont donné une qualité de prédiction comparable au modèle établi sur l'ensemble du spectre. La teneur élevée en eau du poisson constitue l'élément majeur limitant l'utilisation des analyses NIR dans la détermination rapide et non destructive des paramètres physico-chimiques d'évaluation de la qualité de la chair du poisson. Toutefois, les mesures de réflectance en proche infra rouge fournissent une appréciation acceptable de la capacité de rétention d'eau du poisson ainsi que de ses autres propriétés chimiques.

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De nombreux problèmes de qualité détectés sur des sardines en conserve sont liés à la qualité de la matière 1ère. Les sardines, poissons riches en lipides à fort taux d'acides gras poly-insaturés (PUFA) dont le stockage en congélation est une pratique courante, sont sensibles à l'oxydation. Des méthodes d'évaluation du degré d'oxydation sont décrites dans la bibliographie mais leur application pose souvent problème car les produits d'oxydation sont instables et réagissent avec les constituants aminés biologiques. La détection fluorimétrique de ces produits d'interaction est devenue une méthode complémentaire d'appréciation de la dégradation des lipides. Des études antérieures récentes ont montré que le rapport F entre deux mesures de fluorescence, à 393/463 et 327/415 ( excitation / émission) était corrélé à la qualité du poisson durant le stockage réfrigéré et après cuisson.
Lors de la présente étude, deux modes de conservation de la sardine (Sardina pilchardus) à l'état congelé ont été testés : 24 mois à -18°C et 4 mois à -10°C. Pour suivre l'évolution de la qualité des lots des tests de détection des composés fluorescents ont été effectués avec en parallèle l'utilisation de paramètres courants tels que l'ABVT, les diènes conjugués, l'indice thiobarbiturique et les acides gras libres. Les résultats obtenus ont fait l'objet d'études statistiques (corrélation et analyses multivariées).
L'ABVT a peu évolué durant le stockage, il a été principalement formé par la désamination d'acides aminés (faible taux de OTMA dans les sardines). La teneur en diène conjugués n'a pas été un critère pertinent car les diènes formés sont instables et interagissent avec d'autres constituants. L'indice thiobarbiturique a augmenté significativement à partir de 4 mois à -18°C. et de 10 jours à -10°C (dans les conditions testées aucune décroissance ultérieure de l'indice thiobarbiturique n'a été observé, ce qui se serait vraisemblablement produit si la durée de l'expérimentation avait été prolongée). Pour un stockage de 2 ans à -18°C ou 4 mois à -10°C l'indice thiobarbiturique constitue un critère pertinent de suivi de la qualité. La teneur en acides gras libres a progressivement augmenté prouvant que ces composés issus de l'hydrolyse des lipides (triglicérides et phospholipides) sont de bons indicateurs d'appréciation de l'altération des poissons gras en congélation.
Les mesures de fluorescence effectuées sur des extraits organiques (For) ont augmenté progressivement pendant la majeures partie du stockage avant de décroître, au 24ème mois à -18 °C et au 4ème mois à -10°C. Les mesures sur des extraits aqueux (Faq) ont augmenté significativement à partir de 1 an à -18°C et de 4 mois à -10°C. Durant les premières phases de stockage les composés fluorescents formés sont essentiellement liposolubles tandis que par la suite certains composés deviennent progressivement solubles dans l'eau. Le ratio For/Faq a également été étudié.
Tous les paramètres testés étaient corrélés à la durée du stockage, à l'exception des diènes conjugués. Les meilleures corrélation ont été obtenues avec l'indice thiobarbiturique (r = 0,79 et 0,94 à -18°C et -10°C) et les acides gras libres (r = 0,82 et 0,88) , prouvant que ces deux paramètres peuvent être utilisés comme indicateur de l'altération lipidique des sardines congelées. Les indices de fluorescence étaient bien corrélées à la durée de stockage aux 2 températures expérimentées, en particulier Faq (r = 0,80 et 0,72), Faq était également bien corrélé à l'indice thiobarbiturique (r= 0.92 et 0,81). L'analyse en composante principale a montré que les meilleurs critères étaient Faq, l'indice thiobarbiturique et les acides gras libres à -18°C et l'ABVT en plus à -10°C.
La détection des composés d'interaction par des mesures de fluorescence des extraits aqueux s'est avérée être une méthode efficace d'appréciation des variations de qualité des sardines lors d'un stockage à l'état congelé.
Analyse réalisée par : Etienne M. / IFREMER

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L'étude a porté sur un lot de 35 dorades royales d'élevage de 300 à 500 g ; durant 24 jours de conservation sous glace un suivi des critères organoleptiques (tableau de cotation CE) et chimiques (composition et altération) a été effectué. Les poissons non éviscérés ont été de qualité E durant 3 jours, A 7 jours et B 4 jours avant d'être classés impropre à la consommation. Le score des analyses sensorielles effectuées sur les filets cuits a diminué linéairement durant la durée du stockage : les flaveurs caractéristiques de fraîcheur présentes jusqu'au 4ème jour ont été progressivement remplacées par des saveurs doucereuses (10-12 jours), puis d'altération évidente (13-15 jours) et totalement inacceptables (18-19 jours). Les analyses chimiques effectuées (ABVT, TMA, acides gras libres, indice thiobarbiturique) ne se sont pas révélées être des bons indicateurs des évolutions organoleptiques, seule l'hypoxanthine a semblé plus adaptée. Les modifications de pH, TMA et ABVT furent négligeables durant la 1ère moitié du stockage. La dégradation lipidique de la chair de dorade, traduite par les critères d'indice thiobarbiturique et d'acides gras libres, est apparue mineure durant la durée de l'expérience. La composition chimique des dorades ainsi que les critères organoleptiques à prendre en compte pour le contrôle de qualité des dorades ont également été déterminés.

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L'étude réalisée a pour objectif de suivre l'effet combiné du sel et d'un conditionnement sous atmosphère modifiée sur la croissance microbienne et les caractéristiques chimiques et sensorielles de la chair de merlu entreposée sous glace.
Le poisson étêté, éviscéré est stocké pendant 5 heures après la pêche avant d'être tranché en darnes de 2 cm d'épaisseur. Trois lots sont préparés; le premier est préalablement trempé dans une solution salée à 5% pendant 5 mn puis conditionné sous atmosphère modifiée (50% CO2 : 45% N2: 5% CO2) avec un ratio poisson/gaz de 1 : 2 (v/v) ; le second est uniquement conditionné sous atmosphère modifiée et le troisième est un lot témoin conservé sous air. Les échantillons sont entreposés pendant 3 semaines à 2°C.
Différentes analyses sont effectuées au cours de l'entreposage : pH, bases volatiles totales, dénombrement bactérien, capacité de rétention d'eau, exsudation et indice d'oxydation. L'odeur du poisson cru a été évaluée par un jury de 5 personnes à l'aide d'un tableau de cotation de 0 à 10. L'évaluation organoleptique du produit cuit au micro-onde a également été réalisée mais elle est sujette à quelques réserves car il s'agit d'une appréciation hédonique émise par les mêmes 5 dégustateurs.
Les résultats montrent qu'à partir du 10ème jour d'entreposage ou du 6ème jour lorsque les tranches ont été préalablement salées, le pH est significativement plus bas pour les lot conditionnés sous atmosphère modifiée que pour le témoin. Le passage en saumure légère intervient en synergie avec le conditionnement sous atmosphère modifiée pour réduire le pH ainsi que les valeurs d'ABVT. Si l'on considère 35 mg d'ABVT comme limite acceptable pour la consommation, les tranches de merlu ont une durée de vie de 10 jours pour le témoin, 12 pour le lot sous atmosphère modifiée et 15 pour le lot préalablement trempé dans une solution salée et conservé sous atmosphère modifiée.
En ce qui concerne la contamination bactérienne totale, le lot témoin présente des valeurs plus élevées que les deux autres lots, dès le 2ème jour et l'effet du trempage en solution salée apparaît à partir du 10ème jour.
L'exsudation (exprimé par le pourcentage d'exsudat par rapport au poids initial) est plus élevée pour le lot conditionné sous atmosphère modifiée après 7 jours d'entreposage mais le traitement en solution saline la réduit de façon significative en fin de stockage. En acidifiant le muscle, le CO2 aurait une action sur la capacité de rétention d'eau des protéines.
La capacité de rétention d'eau des échantillons (pourcentage de perte en poids par rapport à la teneur en eau initiale) diminue de façon générale, mais elle est plus marquée après 10 jours dans les lots conditionnés sous atmosphère modifiée.
Les valeurs de l’indice thiobarbiturique montrent des différences significatives entre le lot témoin et les autres lots. L'évaluation de l'odeur indique que le témoin franchit la barre acceptable au bout de 7 jours, le lot sous atmosphère modifiée au bout de 14 jours, et le lot trempé puis conditionné au bout de 17 jours.
Il est probable qu’en augmentant la pression osmotique, le sel ralentisse le développement microbiologique et que cet effet soit renforcé par l'action inhibitrice du CO2.
Analyse réalisée par : Cardinal M. / IFREMER

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Les changements de qualité de cinq espèces de poissons blancs, durant leur conservation sous glace (0°C) et en chambre froide (4°C), ont été suivis depuis leur capture jusqu'à ce qu'ils dépassent la limite d'acceptabilité pour la consommation, en utilisant les cotations organoleptiques, le facteur-P (TMA-N/ABVT-N %) et la résistance électrique de la chair à deux fréquences différentes (Intellectron Fish Tester).
Les meilleures réponses (sensibilité et linéarité) traduisant l'altération de la chair ont été obtenues par l’analyse sensorielle et par la mesure de résistance mais ces méthodologies sont applicables aux poissons entiers tandis que l'industrie a besoin de méthodes applicables aux filets et aux blocs de poissons. Le facteur-P, qui est resté faible et pratiquement stable pendant la durée de consommabilité, s'est avéré utile, quand il a augmenté fortement, dans les derniers stades d'altération uniquement, lorsque le poisson est devenu proche de la limite d'acceptabilité. Une nouvelle méthode de mesure de la TMA et de l'ABVT en flux continu s'est révélée prometteuse pour le contrôle, en industrie, de l'aptitude du poisson à la consommation.

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Cette fiche présente schématiquement l’ABVT : le rôle de ce critère dans l’évaluation de l’altération des produits de la mer, la méthode de mesure de l’ABVT, ses domaines d’application et son interprétation, les valeurs limites pour certaines espèces à l’état frais.
Elle précise clairement que ce critère n’est pas valable pour les produits transformés : conserves, plats cuisinés, poissons cuits ou fumés.

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L'étude a été réalisée à partir de petits thons, patudo et listao de 1,4 kg et 2.5 kg pêchés aux Açores dans une eau à 22°C, conservés 4 jours à bord en eau de mer réfrigérée, puis un jour sous glace avant le début des expériences. La chair des poissons a été coupée aseptiquement en portions d'une dizaine de grammes, conditionnée en sachets stériles et conservée respectivement à 4°C, 10°C et 22°C. A intervalles de temps régulier, tous les 2 jours pendant 12 jours, on a suivi l'évolution des concentrations en histamine, histidine, amines volatiles, le pH, déterminé la flore aérobie mésophile totale à 22°C, la flore aérobie psychrophile totale à 10°C, et recherché les bactéries productrices d'histamine en présence ou non de sel.
Au début de l'expérience les teneurs en histamine étaient nulles et celles d'histidine libre étaient de 800 mg/100g pour le patudo et de 1250 mg/100g pour le listao. La formation d'histamine a été très rapidement observée, dès le premier jour pour les échantillons conservés à 22°C et le seuil d'acceptation a vite été dépassé. Une corrélation entre la formation d'histamine et le taux initial d'histidine ainsi que la température de conservation a été mise en évidence. Par contre les mesures de pH et d'ABVT ne sont pas des paramètres adéquats pour estimer le degré d'altération du thon. Les flores mésophiles et psychrophiles présentes dès le premier jour de l'expérience se sont accrues d'autant plus rapidement que la température de stockage était élevée. On a observé un parallèle entre la croissance des bactéries productrices d'histamine et les teneurs en histamine. Il faut noter que la réfrigération à 4°C n'inhibe pas le développement des microorganismes qui ont une activité histidine décarboxylase ; ainsi le système de conservation en eau de mer réfrigérée n'empêche pas la formation des microorganismes producteurs d'histamine mais évite seulement leur activité.
Ces essais constituent un excellent modèle d'étude des conditions de développement de l'histamine dans le thon (température, teneur en histidine libre, bactéries productrices) et contribuent à une meilleure appréhension du risque histaminique. Toutefois il faut se garder d'une transposition brute des résultats sans considérer l'ensemble des conditions expérimentales.
Analyse réalisée par : Etienne M. / IFREMER

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Dans cette étude, plusieurs composés azotés (l'azote total (NT), l'azote non protéique, l'azote basique volatil (ABVT), Trimethylamine (TMA) et d'autres fractions azotées (azote ammoniacal (N-NH3), ont été déterminés expérimentalement dans des conserves de thon à l'huile et de thon blanc à l'huile d'olive. Les valeurs obtenues pour l'azote total et l'azote non protéique, correspondent à celles trouvées dans la littérature, pour les thons frais, surgelés ou appertisés.
Les teneurs en ABVT et TMA sont légèrement plus élevées que celles trouvées pour le poisson frais. Ceci provient vraisemblablement d'un long entreposage du thon frais et de l'intensité du traitement thermique.

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Cet article est une synthèse bibliographique (144 articles) sur les amines volatiles dans les poissons marins, teneurs et méthodes d'analyse ainsi que résultats expérimentaux de stockage en conditions contrôlées. Seule la diméthylamine (DMA) peut être utilisée comme indicateur de fraîcheur, durant la première phase de stockage des poissons renfermant de l'oxyde de triméthylamine. L'utilisation du critère ammoniac (NH3) est limitée, à l'exception des élasmobranches, dans lesquels le NH3 se forme par clivage de l'urée durant la conservation.
La triméthylamine (TMA) et l'azote basique volatil total (ABVT) constituent de bons indicateurs d'altération, mais pas de fraîcheur, dans la mesure où leurs teneurs restent pratiquement stables pendant les premiers 8 à 14 jours (selon l'espèce) de conservation sous glace. L'index TMA et le rapport TMA/ABVT sont aussi décrits comme critères d'altération.

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Le but de ce travail est d'étudier les changements biochimiques qui ont lieu durant la fabrication de conserves de sardines, ainsi que d'évaluer les effets de la température et du temps de stérilisation sur la matière première. Ce travail permet d'identifier des indicateurs de l'état de fraîcheur de la matière première utilisable après la stérilisation. Les résultats montrent que parmi ces indicateurs les niveaux de putrescine, spermidine et le ratio de l'hypoxanthine peuvent être utilisés de façon fiable.
Actuellement, en Espagne, l'évaluation de la qualité des poissons en conserve est basée sur des critères microbiologiques et organoleptiques. Le seul critère chimique est le taux d'histamine contenu dans le produit. Mais celui-ci ne donne pas entière satisfaction : des produits altérés pouvant contenir de faibles taux d'histamine.
Dans cette étude, d'autres critères chimiques ont donc été recherchés dans la préparation des conserves de sardines à l'huile, avec pour but d'identifier des marqueurs de l'état de fraîcheur du poisson qui résistent aux traitements thermiques de la cuisson et de la stérilisation afin de pouvoir les rechercher sur le produit fini.
Pour l'expérimentation, des sardines fraîches sont étêtées et vidées, puis placées dans des boîtes avec une saumure à 23% de NaCl pendant 30 min. Après rinçage, les poissons sont cuits à l’étuvée 20 min. à 100°C. Après un refroidissement de 30 min., les poissons sont recouverts d'huile végétale et les boîtes fermées. La stérilisation est faite à 115°C ou 120°C, pendant 40 ou 50 min.
A chaque étape, les teneurs en eau, lipides, ABVT, TMA, hypoxanthine et amines biogènes sont mesu-rées. Les résultats sont traités par analyse de la variance.
Le TMA et L'ABVT sont de bons indicateurs du degré d'altération du poisson frais. Ils sont habituellement le résultat du métabolisme bactérien. Dans le cas de la mise en conserve, l'augmentation en ABVT observée (x2) est due à la chaleur dès la phase de cuisson qui provoquerait la libération d’ammoniac ; la même chose a été observée sur le thon. L’augmentation de la TMA provient également de la chaleur : cette augmentation est faible et graduelle aux premières étapes, et la teneur est multipliée par 4 lors de la cuisson.
Dans la sardine fraîche, on trouve naturellement des amines biogènes : putrescine, spermidine et spermine. Lors de la première étape de cuisson, on observe une augmentation des quantités de putrescine, de spermidine, et de spermine. Ces augmentations pourraient être dues à une activation des enzymes endogènes et bactériennes lors de la montée en température avant leur destruction durant la cuisson. Ces augmentations peuvent être importantes, en particulier pour la spermidine. Ensuite, lors de la stérilisation, le taux de putrescine et de spermidine reste constant, sauf dans le cas de la stérilisation plus poussée (120°C, 50 min.) où l’on observe une petite diminution de la teneur en putrescine. Le taux de spermine chute plus fortement lors de la stérilisation, et ce d’autant plus que la stérilisation est poussée.
Le taux d’hypoxanthine reste quant à lui relativement constant, avec simplement des variations mineures.
Le ratio Hx, présenté par les auteurs comme étant le rapport de la teneur en hypoxanthine sur la somme des teneurs en nucléotides totaux, augmente faiblement au cours du process, et sa valeur finale dépend de la température de stérilisation : la température la plus haute donne le plus fort ratio de Hx.
En conclusion, le TMA, l’ABVT et la spermine, ne sont pas de bons indicateurs de la fraîcheur du poisson estimée après la mise en conserve car leur teneur est affectée par un traitement thermique. Dans les conditions de contrôle en usines, les auteurs estiment que la putrescine et la spermine sont de bon indicateurs de la fraîcheur de la matière première, malgré les augmentations mesurées, certainement en raison de la constance de ces augmentations. Mais le meilleur indicateur reste le ratio Hx du fait de sa faible augmentation au cours du process.
Analyse réalisée par : Meignen B. / IFREMER

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