Notice
Résidus médicamenteux dans les tissus animaux. Analyse, par chromatographie liquide avec détection de fluorescence, des résidus d'acide oxolinique dans les muscles de saumon : étude interlaboratoire
Assay of oxolinic acid residues in Salmon muscle by liquid chromatography with fluorescence detection : interlaboratory study
Carignan G., Laroque L., Sved S.
Health and Welfare Canada, Bureau of Drug Research, Drug Residues Section, Ottawa, ON, K1A 0L2, Canada
Journal of AOAC International, 1991, Vol. 74 (6), p. 906-909 - Texte en Anglais
Résumé
L'acide oxolinique est un agent antibactérien puissant utilisé en aquaculture ; il est administré par voie orale, mélangé à l'alimentation (dose recommandée : 12 mg/kg/jour) .Son élimination in vivo est mal connue et le taux résiduel dans la chair de poisson n'est pas réglementé à ce jour au Canada.
Une méthode de détermination de l'acide oxolinique résiduel dans le saumon, à des teneurs de 10-2000 g/kg a été développée et évaluée comparativement auprès de cinq laboratoires.
Elle comprend deux étapes : l'extraction du résidu médicamenteux et son dosage en HPLC. L'extraction à l'acétate d'éthyle est pratiquée sur 2 g de muscle additionné de 2 g de sulfate d'ammonium ; après centrifugation et évaporation du solvant, le résidu sec est repris par un mélange hexane-acide oxalique 0,01 M. La phase aqueuse est chromatographiée sur une colonne C18 5 et détectée par fluorimétrie (ex 327 nm - em : 369 nm).
Le temps de rétention est de 3,2 minutes. Le pourcentage moyen de récupération, obtenu à partir de quantités connues ajoutées dans la chair de saumon, est de 81,4%, avec une répétabilité de 8,0% et une reproductibilité de 13,7%. Les résultats obtenus à partir de saumons traités in vivo sont respectivement de 8,71 et 53,8 g/kg. Cette méthode est conseillée pour une utilisation réglementaire au Canada.
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