Détermination par chromatographie liquide d'un agent de traitement des crevettes : l'hexyl-4-résorcinol
Liquid chromatographic determination of processing aid 4 hexylresorcinol in Shrimp
King J.M., McEvily A.J., Iyengar R.
Journal of AOAC International, 1991, Vol. 74 (6) - Texte en Anglais
Analyse
Le traitement à l'hexyl-4-résorcinol inhibe la mélanose des petits crustacés. Une méthode de chromatographie liquide, rapide et sensible, a été développée pour déterminer son taux résiduel dans la chair de crevettes. Elle s'effectue en trois étapes: 1) l'homogénéisation aqueuse de la chair de crevettes (l0 g + 25 ml) est suivie d'une extraction à l'acétate d'éthyle et d'une centrifugation. 2) le surnagent est séché à l'évaporateur rotatif, le résidu dissous dans de l'hexane puis purifié par passage sur une cartouche de silice SepPak de Millipore ; après séchage, l'éluant obtenu est dissous dans une solution méthanol-eau. 3) une fraction aliquote est injectée en HPLC. La séparation est réalisée sur une colonne Nova-Pak C18 à l'aide du gradient suivant : 0,1% ac. Trifluoroacétique -20% acétonitrile 15 mn., 0,1% ac trifluoroacétique -95% acétonitrile 20 mn., suivi par un rinçage de 4 mn avec 100% méthanol et de 9 mn de rééquilibration. La détection spectrophotométrique W est réalisée à 214 nm.
Le temps de rétention est de 32 mn, et la limite de détection de 0,006 g. La réponse chromatographique est linéaire jusqu'à 2,5 g de 4 H R et le coefficient de corrélation obtenu pour un étalonnage de 0,25 à 2,0 g est de 0,995. Le pourcentage moyen de récupération obtenu à partir d'une quantité connue ajoutée dans la chair de crevettes (15g dans 12 g) est de 94%.
Des crevettes traitées 1 min. dans de l'eau de mer à 50 ppm de 4 HR ,pour une conservation de 14 j. en glace, ont un taux résiduel de 1,18 +/- 0,13 ppm.